4月14日,從華州分公司再傳喜訊:華州工業(yè)化試驗(yàn)生產(chǎn)基地1,2,3-三甲氧基苯百噸級(jí)中試裝置通過了陜西省石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)組織的168小時(shí)運(yùn)行考核,取得圓滿成功。
陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院在華州試驗(yàn)生產(chǎn)基地建成了千噸級(jí)、百噸級(jí)精細(xì)化學(xué)品中試試驗(yàn)生產(chǎn)裝置,旨在建成精細(xì)化學(xué)品方向的中試試驗(yàn)生產(chǎn)孵化器,以完成系列產(chǎn)品的中試試驗(yàn)和試生產(chǎn)。2019年研究院自主研發(fā)的以酚類化合物為原料合成系列甲基芳香烴綠色環(huán)保工藝成功申請(qǐng)了陜西省科技廳重大科研項(xiàng)目。2019年1月至10月,該精細(xì)化學(xué)品中試試驗(yàn)生產(chǎn)裝置開展了苯甲醚產(chǎn)品的中試,累計(jì)生產(chǎn)苯甲醚530噸,2019年10月27日至2019年11月3日,順利通過了陜西省石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)組織的千噸級(jí)中試裝置168小時(shí)運(yùn)行考核,各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到預(yù)期,圓滿完成省科技廳重大科研項(xiàng)目的第一個(gè)子課題的考核驗(yàn)收。本次1,2,3-三甲氧基苯百噸級(jí)中試裝置168小時(shí)運(yùn)行考核驗(yàn)收是華州基地申請(qǐng)的陜西省科技廳重大科研項(xiàng)目第二個(gè)子課題。
1,2,3-三甲氧基苯是一種高附加值的精細(xì)化工產(chǎn)品,在醫(yī)藥農(nóng)藥中得到廣泛的應(yīng)用,可用來(lái)合成三甲氧基芐嗪(俗稱心康寧)和鈣離子拮抗劑洛美利嗪以及冠狀動(dòng)脈血管擴(kuò)張劑鹽酸曲美他嗪?,F(xiàn)有的主流生產(chǎn)工藝是通過鄰苯三酚與硫酸二甲酯在堿作用下反應(yīng)來(lái)合成,硫酸二甲酯為高毒化學(xué)品,生產(chǎn)危險(xiǎn)性較高,而且反應(yīng)過程中產(chǎn)生大量固體廢棄物和高鹽、高化學(xué)需氧量(COD)、劇毒廢水,已經(jīng)嚴(yán)重影響了下游相關(guān)產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展。在環(huán)保政策日趨強(qiáng)化的形勢(shì)下,陜西煤業(yè)化工技術(shù)研究院薛其才博士帶領(lǐng)精細(xì)化學(xué)品課題組研發(fā)團(tuán)隊(duì)通過革新生產(chǎn)工藝,使用安全、環(huán)保的碳酸二甲酯取代硫酸二甲酯作為甲基化試劑,深入研究酚類化合物與碳酸二甲酯的甲基化反應(yīng)制備甲基芳香醚的生產(chǎn)路線,成功開發(fā)了苯甲醚、1,2,3-三甲氧基苯等一系列綠色環(huán)保的產(chǎn)品工藝,為研究院以創(chuàng)新促科研,面向市場(chǎng),加快科研成果轉(zhuǎn)化,創(chuàng)建國(guó)際先進(jìn)、國(guó)內(nèi)一流企業(yè)做出了貢獻(xiàn)。
對(duì)于科研項(xiàng)目而言,力爭(zhēng)與時(shí)間賽跑,并趕超競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手,才能創(chuàng)造成功的機(jī)會(huì)。作為研究院華州試驗(yàn)基地的技術(shù)人員更是深知此中道理。2019年4月,裝置建設(shè)尾聲,華州分公司制定投料時(shí)間的目標(biāo)計(jì)劃,并層層壓實(shí)責(zé)任,落實(shí)到人。負(fù)責(zé)調(diào)試生產(chǎn)的化工二車間,在苯甲醚系統(tǒng)試生產(chǎn)的同時(shí),克服困難,逐步完成設(shè)備單機(jī)調(diào)試方案、系統(tǒng)聯(lián)動(dòng)調(diào)試方案、系統(tǒng)吹掃、清洗方案等方案的編寫工作;完成車間員工工藝流程、操作規(guī)程、方案等培訓(xùn)工作;完成1,2,3-三甲氧基苯百噸級(jí)中試裝置的“三查四定”、管道吹掃、設(shè)備調(diào)試,系統(tǒng)冷、熱聯(lián)動(dòng)調(diào)試工作;完成原料、輔料等采購(gòu)及入廠驗(yàn)收工作,2019年6月25日裝置具備帶料調(diào)試條件。
6月27日,履行完成安全交底、裝置內(nèi)機(jī)電儀和設(shè)備管道三級(jí)確認(rèn)程序后,1,2,3-三甲氧基苯百噸級(jí)中試裝置帶料調(diào)試;7月7日工藝流程打通,一次投料成功,產(chǎn)出合格的1,2,3-三甲氧基苯產(chǎn)品。
隨著中試試驗(yàn)的推進(jìn),工藝系統(tǒng)存在諸多需改進(jìn)和完善問題。華州分公司不等不靠,總經(jīng)理李清位多次組織召開專題會(huì),商討解決方案,滿足課題組科研人員需要控制的工藝條件和工況,針對(duì)中試試驗(yàn)進(jìn)程中出現(xiàn)的問題和存在的隱患,共計(jì)完成了37項(xiàng)設(shè)備和技術(shù)改造,為試驗(yàn)順利、高效、安全進(jìn)行提供了保障。車間副主任梁浩、技術(shù)員趙生滿,發(fā)揮主觀能動(dòng)性,深入思考,針對(duì)中試過程中導(dǎo)致流程不順暢,工藝操作不穩(wěn)定等情形,多次向課題組研發(fā)人員提出改進(jìn)建議,解決試驗(yàn)和試生產(chǎn)遇到的瓶頸,取得了良好的效果。
本次裝置運(yùn)行考核是華州分公司和化工所年度的重點(diǎn)目標(biāo)任務(wù)之一,也是克服疫情帶來(lái)的不利影響復(fù)工復(fù)產(chǎn)重點(diǎn)推進(jìn)的試驗(yàn)生產(chǎn)工作之一。華州分公司高度重視,成立了以總經(jīng)理李清位為組長(zhǎng),課題組長(zhǎng)薛其才、副總經(jīng)理劉江為副組長(zhǎng),分公司各相關(guān)部門負(fù)責(zé)人為組員的工作小組,對(duì)考核驗(yàn)收過程中的技術(shù)支持、安全責(zé)任制、報(bào)表、記錄、用能保障、機(jī)電儀運(yùn)行保障、物資保障、樣品分析、安全環(huán)保消防監(jiān)督、職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)督、后勤服務(wù)等工作任務(wù)進(jìn)行了明確安排,為168小時(shí)運(yùn)行考核提供了有力保障。
該考核自4月7日上午8:00至4月14日8:00結(jié)束。運(yùn)行考核期間,西北大學(xué)化工學(xué)院馬曉迅教授、西安交通大學(xué)化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)院楊伯倫教授、中化近代環(huán)?;ぃㄎ靼玻┯邢薰靖笨偨?jīng)理?xiàng)顣?huì)娥組成的專家組一行蒞臨公司,一次次深入裝置現(xiàn)場(chǎng)仔細(xì)查看設(shè)備運(yùn)行情況,一遍遍查閱資料記錄核實(shí)裝置運(yùn)行情況,多次召開專題會(huì)議研討工藝數(shù)據(jù)等。
4月14日8:00,通過168小時(shí)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),裝置運(yùn)行平穩(wěn),各項(xiàng)操作指標(biāo)穩(wěn)定,產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)標(biāo),達(dá)到了預(yù)期目標(biāo)。經(jīng)專家組對(duì)運(yùn)行168小時(shí)采集的原料消耗量、產(chǎn)品采出量、分析檢驗(yàn)等數(shù)據(jù)的整理和計(jì)算,轉(zhuǎn)化率、選擇性、收率、產(chǎn)品純度等指標(biāo)均優(yōu)于考核任務(wù)書中所列考核指標(biāo),認(rèn)為該技術(shù)工藝先進(jìn),過程綠色環(huán)保,總體優(yōu)于現(xiàn)有的硫酸二甲酯生產(chǎn)工藝。在陜西省石油與化工聯(lián)合會(huì)代表、研究院相關(guān)職能部門人員的見證下,華州工業(yè)化試驗(yàn)生產(chǎn)基地1,2,3-三甲氧基苯百噸級(jí)中試裝置168小時(shí)運(yùn)行圓滿通過陜西省石油化學(xué)聯(lián)合會(huì)組織的考核驗(yàn)收,為全面完成2020年度目標(biāo)任務(wù)奠定堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ),也為堅(jiān)決打贏疫情防控復(fù)工復(fù)產(chǎn)戰(zhàn)交出了一份滿意答卷。